食品灰分測定馬弗爐法“科普中國”科學百科詞條編寫與應用工作項目 審核 。

 
食品中的灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來的無機物，灰分指標能夠評定食品能否污染，判別食品能否摻假。假如灰分含量超標，闡明了食品原料中可能混有雜質(zhì)或在加工過程中可能混入一些泥沙等機械污染物。灰分中主要成分無機鹽是六大營養(yǎng)素之一，因而灰分含量也是評價食品營養(yǎng)的重要參考指標之一。
稱取試樣后，以小火加熱使試樣充沛炭化至無煙，然后置于馬弗爐中，在550±25℃ 灼燒4 h。冷卻至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷卻30 min，反復灼燒至恒重，計算灰分含量(重量百分比g/100 g，以下簡稱%)。
稱取試樣后，參加3.00 mL 乙酸鎂溶液(80 g/L)，使試樣完整潤濕。放置10 min 后，在水浴上將水分蒸干，以下步驟按辦法一操作。同時用相同濃度和體積的乙酸鎂溶液做3次試劑空白實驗樣品的炭化
樣品應先用小火在電爐上炭化, 并將坩堝蓋半蓋坩堝, 以便氧氣進入和二氧化碳、水汽等逸出, 防止易燃樣品炭化過程中碳粒濺出。樣品產(chǎn)生大量濃煙后, 再轉為大火燒至試樣完整炭化, 關火, 溫度降落后, 再移入馬弗爐內(nèi)。若樣品不經(jīng)炭化過程, 直接灰化易使樣品發(fā)作熔融, 形成灰化不*。樣品在高溫下直接炭化還會產(chǎn)生大量煙霧而污染高溫電爐爐膛。關于濕的液體樣品假如汁、牛奶等, 應先除去水分,在水浴蒸干濕樣, 然后炭化, 避免液體樣品沸起飛濺,形成損失。如含水分較多的樣品假如蔬, 必要時可在烘箱內(nèi)預先枯燥。對富含糖、蛋白質(zhì)、淀粉的樣品, 炭化前加幾滴植物油, 避免發(fā)泡。灰化溫度和時間
灰化溫度的上下直接影響灰分測定的結果。樣品灰化時在高溫爐內(nèi)各處的溫度有很大差異。在測定樣品灰分時, 坩堝不宜放的太多, 應放在爐膛的中間部位灰化。樣品灰化的時間可經(jīng)過察看灰分的顏色和其到達的恒重來斷定。當灰分中不再有黑色炭粒殘留、顏色為白色或淺灰色, 則證明灰化曾經(jīng)完畢, 稱重并重新灼燒 30 min 后, 普通能到達恒重。天平稱量
測定樣品灰分時對坩堝及灰分的恒重條件請求很高, 稱量時需求運用萬分之一的精細天平。倡議空坩堝、樣品及灰分稱量都用同一臺天平, 防止儀器誤差。灰分的吸濕才能較強, 在空氣中放置時間過久會影響測定結果, 故冷卻與稱量時均要蓋上坩堝蓋, 且動作疾速
一、食品中總灰分的測定
1、原理
食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分。灰分數(shù)值系用灼燒、稱重后計算得出。
2、試劑和資料
除非另有闡明,本辦法所用試劑均為剖析純,水為 GB/T6682規(guī)則的三級水。
2.1試劑
乙酸鎂[(CH3COO)2Mg·4H2O]、濃鹽酸(HCl)
2.2試劑配制

乙酸鎂溶液(80g/L):稱取8.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL，混勻；乙酸鎂溶液(240g/L):稱取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL，混勻；10%鹽酸溶液:量取24mL剖析純濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。

3、儀器和設備

3.1高溫爐：運用溫度≥950 ℃。

3.2剖析天平：感量分別為0.1mg、1mg、0.1g。

3.3石英坩堝或瓷坩堝。

3.4枯燥器(內(nèi)有枯燥劑)。

3.5電熱板。

3.6 恒溫水浴鍋：控溫精度±2 ℃

4、剖析步驟

4.1坩堝預處置

4.1.1含磷量較高的食品和其他食品

取大小適合的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中,在550℃±25℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷卻30min，精確稱量。反復灼燒至前后兩次稱量相差不超越0.5mg為恒重。

4.1.2淀粉類食品

先用沸騰的稀鹽酸洗濯,再用大量自來水洗濯,后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi)，在900℃±25 ℃下灼燒30min，并在枯燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，準確至0.0001g。

4.2稱樣

含磷量較高的食品和其他食品：灰分大于或等10g/100g的試樣稱取2g~3g(準確至0.0001g)；灰分小于或等10g/100g的試樣稱取3g~10g(準確至0.0001g，關于灰分含量更低的樣品可恰當增加稱樣量)。淀粉類食品：疾速稱取樣品2g~10g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱10g)，準確至0.0001g。將樣品平均散布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。

4.3測定

4.3.1含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品

4.3.1.1稱取試樣后，參加1.00mL乙酸鎂溶液(240g/L)或3.00mL乙酸鎂溶液(80g/L)，使試樣完整潤濕。 放置10min后，在水浴上將水分蒸干，在電熱板上以小火加熱使試樣充沛炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在 550℃±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水潮濕，使結塊松懈，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完整，方可稱量。反復灼燒至前后兩次稱量相差不超越0.5mg為恒重。

4.3.1.2汲取3份與4.3.1.1相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次試劑空白實驗。 當3次實驗結果的規(guī)范偏向小于0.003g時，取算術均勻值作為空白值。若規(guī)范偏向大于或等于0.003g時，應重新做空白值實驗。

4.3.2淀粉類食品

將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，當心加熱使樣品在通氣狀況下完整炭化至無煙,即刻將坩堝放入高溫爐內(nèi)，將溫度升高至900℃±25℃，堅持此溫度直至剩余的碳全部消逝為止，普通1h可灰化終了，冷卻至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水潮濕，使結塊松懈，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完整，方可稱量。反復灼燒至前后兩次稱量相差不超越0.5mg為恒重。

4.3.3其他食品

液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充沛炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在550℃±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入枯燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水潮濕，使結塊松懈，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完整，方可稱量。反復灼燒至前后兩次稱量相差不超越0.5mg為恒重。

5、剖析結果的表述

5.1以試樣質(zhì)量計

5.1.1試樣中灰分的含量，加了乙酸鎂溶液的試樣，按式計算：

X1 =(m1-m2-m0)/(m3-m2)×100

式中:

X1 ———加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1———坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m0———氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量單位為克(g);

m3———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

100———單位換算系數(shù)。

5.1.2試樣中灰分的含量，未加乙酸鎂溶液的試樣，按式計算:

X2 =(m1-m2)/(m3-m2)×100

式中:

X2———未加乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1———坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m3———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

100———單位換算系數(shù)。

5.2以干物質(zhì)計

5.2.1加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按式計算:

X1 =(m1-m2-m0)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X1 ———加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m0 ———氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

ω ———試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分數(shù)),%;

100———單位換算系數(shù)。

5.2.2未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按式計算:

X2 =(m1-m2)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X2 ———未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

ω ———試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分數(shù)),%;

100———單位換算系數(shù)。

試樣中灰分含量≥10g/100g時，保存三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量<10g/100g 時，保存兩位有效數(shù)字。

7、精細度

在反復性條件下取得的兩次獨立測定結果的差值不得超越算術均勻值的5%。

二、食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定

2.1原理

用熱水提取總灰分，經(jīng)無灰濾紙過濾、灼燒、稱量殘留物，測得水不溶性灰分，由總灰分和水不溶性灰分的質(zhì)量之差計算水溶性灰分。

2.2試劑和資料

除非另有闡明，本辦法所用水為GB/T6682規(guī)則的三級水。

2.3儀器和設備

2.3.1高溫爐:溫度≥950 ℃。

2.3.2剖析天平:感量分別為 0.1mg、1mg、0.1g。

2.3.3石英坩堝或瓷坩堝。

2.3.4枯燥器(內(nèi)有枯燥劑)。

2.3.5無灰濾紙。

2.3.6漏斗。

2.3.7外表皿:直徑6cm。

2.3.8燒杯(高型):容量100mL。

2.3.9恒溫水浴鍋:控溫精度±2 ℃。

2.4剖析步驟

2.4.1坩堝預處置

辦法見“一法中4.1坩堝預處置”。

2.4.2稱樣

辦法見“一法中4.2 稱樣”。

2.4.3總灰分的制備

見“一法中4.3 測定”。

2.4.4 測定

用約25mL熱蒸餾水分次將總灰分從坩堝中洗入100 mL 燒杯中，蓋上外表皿，用小火加熱至微沸,避免溶液濺出。趁熱用無灰濾紙過濾,并用熱蒸餾水分次洗濯杯中殘渣，直至濾液和洗濯體積約達150mL為止，將濾紙連同殘渣移入原坩堝內(nèi)，放在沸水浴鍋上當心地蒸去水分，然后將坩堝烘干并移入高溫爐內(nèi)，以550℃±25℃灼燒至無炭粒(普通需1h)。待爐溫降至200℃時，放入枯燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重(精確至0.0001g)。 再放入高溫爐內(nèi)，以550℃±25℃灼燒30min，如前冷卻并稱重。如此反復操作，直至連續(xù)兩次稱重之差不超越0.5mg為止，記下低質(zhì)量。

2.5剖析結果的表述

2.5.1以試樣質(zhì)量計

2.5.1.1水不溶性灰分的含量，按式計算:

X1 =(m1-m2)/(m3-m2)×100

式中:

X1 ———水不溶性灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

100———單位換算系數(shù)。

2.5.1.2水溶性灰分的含量，按式計算:

X2 =(m4-m5)/m0×100

式中:

X2 ———水溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g/100g);

m0 ———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m4 ———總灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m5 ———水不溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

100———單位換算系數(shù)。

2.5.2以干物質(zhì)計

2.5.2.1水不溶性灰分的含量，按式計算:

X1 =(m1-m2)/((m3 -m2)×ω)×100

式中:

X1 ———水不溶性灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1 ———坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m2 ———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m3 ———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

ω ———試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分數(shù)),%;

100———單位換算系數(shù)。

2.5.2.2水溶性灰分的含量，按式計算:

X2 =(m4-m5)/(m0×ω)×100

式中:

X2 ———水溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g/100g);

m0 ———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m4 ———總灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

m5 ———水不溶性灰分的質(zhì)量,單位為克(g);

ω ———試樣干物質(zhì)含量(質(zhì)量分數(shù)),%;

100———單位換算系數(shù)。

試樣中灰分含量≥10g/100g時，保存三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量<10g/100g 時，保存兩位有效數(shù)字。

2.6精細度

在反復性條件下取得的兩次獨立測定結果的差值不得超越算術均勻值的5%。

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中文名

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灰分測定法

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外文名

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主要成分

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無機鹽

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作    用

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評價食品營養(yǎng)

•直接灰分法

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加助灰化劑灰化法